铝的导电性、延展性和低成本使其成为芯片内部金属互连层的常用材料,用于连接晶体管、电阻器等元件。电子束蒸发和磁控溅射是沉积铝膜的两种主流真空镀膜方法。Flexfilm费曼仪器探针式台阶仪可以实现表面微观特征的精准表征与关键参数的定量测量,精确测定样品的表面台阶高度与膜厚,为材料质量把控和生产效率提升提供数据支撑。
本研究用双腔电子束蒸发设备和改进的无底三氧化二铝坩埚,针对上述缺陷改进了硬件和工艺。在4英寸硅衬底上沉积1 μm铝膜,与磁控溅射在相同尺寸衬底上沉积同厚度铝膜进行对比。测试电阻率、均匀性、反射率,并引入离子束刻蚀终点检测法,在相同氩离子束流垂直入射条件下通过刻蚀时间对比薄膜致密性。电子束蒸发铝膜在电阻率、均匀性、反射率上均优于磁控溅射铝膜,致密性方面两种方法没有区别。
实验方法
磁控溅射和电子束蒸发镀膜沉积系统结构示意图
实验在清洗干净的4英寸P型(100)单面抛光单晶硅片上进行,衬底传入工艺腔前用聚酰亚胺胶带在距边3 mm处粘贴于工件台以形成测厚台阶,铝靶材和铝颗粒纯度均为99.999%。磁控溅射样品A在多靶磁控溅射镀膜系统(M600)中制备:本底真空5.0×10⁻⁶ Pa,溅射功率500 W,Ar流量50 sccm,工作气压0.3 Pa,靶材距样品中心约12 cm,溅射倾斜夹角约45°,工件台转速6 r/min,沉积前预溅射3 min清理靶材表面氧化层,溅射42 min 20 s,工件台不加热。电子束蒸发样品B在双腔电子束蒸发镀膜系统(E500D)中制备:本底真空5.0×10⁻⁶ Pa,电子枪初始蒸镀功率1.8 kW,蒸镀速度10 Å/s,工件台转速6 r/min,自动程序先沉积500 nm铝膜,PID负反馈程序调节蒸镀功率将速率维持在10 Å/s左右,完成后关闭隔离阀冷却30 min,再次添加铝颗粒并抽至本底真空后继续蒸镀500 nm;蒸镀使用无底三氧化二铝坩埚,熔融铝液面高出坩埚口上沿3~5 mm,沉积厚度由晶振监控,工件台不加热。
表征设备
表征使用探针式台阶仪测量铝膜厚度,紫外可见分光光度计测试反射率,原子力显微镜测量表面粗糙度,四点探针测试仪测量方块电阻和均匀性,化学辅助离子束刻蚀系统评估致密性。
厚度测试
样品为4英寸单晶硅片上沉积的约1 μm铝膜,距边3 mm处用聚酰亚胺胶带粘贴形成台阶。台阶仪直接测量台阶两侧的垂直位移差。测得样品A厚度1.017 μm,样品B厚度1.015 μm,与设定目标厚度吻合。
方块电阻和均匀性测试
两种方法沉积1μm铝膜的方块电阻分布图
在薄膜表面不同位置多点重复四探针测试,探针下探深度增加10 μm,以消除衬底翘曲带来的测量误差。方块电阻与薄膜厚度成反比(R0=ρ/dR0=ρ/d,ρ为电阻率,d为膜厚),方块电阻均匀性可反映厚度均匀性。电子束蒸发样品B的方块电阻非均匀性约±0.97%,优于磁控溅射样品A的±1.6%。蒸铝专用坩埚使熔融铝液面高出坩埚口上沿3~5 mm并呈凸起状,电子束斑点落在液面顶部,近似一个小平面源,避免了蒸铝过程中的挖坑效应,提高了均匀性、可控性和重复性。方块电阻方面,样品A平均约35.6 mΩ/□,样品B平均约31.5 mΩ/□(原文单位记作mΩ/Ω)。厚度相同条件下,样品A方块电阻更高,对应电阻率更高。原因可能是溅射过程中大量电子向工件台移动,对样品表面产生轰击;轰击不能溅射原子,但会引起表面原子晶格振动并转化为热能,使样品表面温度升高。温升使真空腔壁吸附的水分子脱附,与极少数铝原子反应生成三氧化二铝,部分游离态氩原子残留在薄膜晶粒间,电阻升高。电子束蒸发过程中工件台温度几乎不变,沉积铝膜晶粒间没有气体分子,电阻率更低。
表面形貌与粗糙度测试
两种方法沉积1μm铝膜的表面形貌
AFM测试样品A、B的表面形貌和粗糙度,扫描图标尺10 μm;样品A铝膜最大谷峰高度Rmax为432 nm,表面粗糙度Ra为29.5 nm;样品B的Rmax为99 nm,Ra为2.5 nm。电子束蒸发的沉积速率10 Å/s高于磁控溅射的4 Å/s,但溅射原子动能通常为10~50 eV,显著高于蒸镀原子的<1 eV[18]。溅射高能沉积易诱发柱状晶生长,增加表面粗糙度;蒸镀在低能条件下更易形成层状结构,表面更平整。
表面反射率测试
两种方法沉积1μm铝膜的反射率
紫外可见分光光度计测试反射率,标准反射白板为聚四氟乙烯(PTFE),测量波长300~800 nm,垂直入射。样品A、B的反射率结果显示:波长从300 nm增至800 nm,两者反射率均下降:铝薄膜能带结构对短波长光吸收较弱,长波长光易被自由电子吸收转化为热能。样品A反射率从101%降至76%,样品B从121%降至95%。磁控溅射铝膜粗糙度较大,微观凹凸结构使入射光发生漫反射而非镜面反射,光线散射至不同方向,特定观测方向的反射光强度降低;粗糙表面延长光在材料内的传播路径,部分光线因多次反射被材料吸收,整体反射率进一步下降。测试值超过100%,原文归因于制备铝膜的反射能力优于PTFE标准白板。
致密性测试
两种方法沉积1μm铝膜的刻蚀时间
用离子束刻蚀终点检测法,通过监控刻蚀时间直接对比薄膜致密性,不依赖粗糙度间接判断。刻蚀前本底真空5.0×10⁻⁵ Pa,工艺气体为纯氩气,屏栅电压200 V,加速栅电压900 V,离子束流500 mA,90°入射对样品表面刻蚀,工件台温度15 °C、转速6 r/min,刻蚀终点设定为10 s内铝元素浓度下降30%。氩离子以相同入射角度、相同能量轰击相同温度、相同材质的靶材时,溅射产额固定;样品A、B材质相同、面积相同、厚度相同、体积相同,相同体积内原子数多少与致密程度可由刻蚀时间长短判断。样品A、B刻蚀时间均为1971 s,两种方法制备的铝膜在致密性上没有显著区别。改进后的电子束蒸发技术抑制了提高电子枪功率时熔融铝液面对外铺展做功的行为,消除液面做功导致的能量耗散;提高蒸镀速率的同时提高了蒸镀铝原子的能量,更高能量的铝原子迁移能力和扩散能力更强,能更有效填充薄膜中的孔隙和缺陷。磁控溅射铝原子能量虽更高,但工作气压下大量溅射原子碰撞后以不均匀方式到达基片,薄膜表面粗糙度增加,致密性受损,两种方法最终在致密性上无显著差异。
本研究用改进后的电子束蒸发技术在4英寸硅衬底上沉积1 μm铝膜,电子束蒸发样品在电阻率、均匀性、反射率上均优于磁控溅射样品,致密性方面两种方法没有显著区别。该结果修正了早期文献中磁控溅射制备铝膜相对电子束蒸发全面占优的结论。
Flexfilm费曼仪器探针式台阶仪
Flexfilm费曼仪器探针式台阶仪在半导体、光伏、LED、MEMS器件、材料等领域,表面台阶高度、膜厚的准确测量具有十分重要的价值,尤其是台阶高度是一个重要的参数,对各种薄膜台阶参数的精确、快速测定和控制,是保证材料质量、提高生产效率的重要手段。
✔ 配备500W像素高分辨率彩色摄像机
✔ 亚埃级分辨率,台阶高度重复性1nm
✔ 360°旋转θ平台结合Z轴升降平台
✔ 超微力恒力传感器保证无接触损伤精准测量
费曼仪器作为国内领先的薄膜厚度测量技术解决方案提供商,Flexfilm费曼仪器探针式台阶仪可以对薄膜表面台阶高度、膜厚进行准确测量,保证材料质量、提高生产效率。
原文参考:《电子束蒸镀和磁控溅射沉积铝膜性能的对比研究》